Développement d'un dispositif pour étudier le gel d'une bulle de savon

L'idée de ce projet nous est venue après le visionnage par hasard d'une vidéo montrant le gel d'une bulle de savon en pleine nature, au Canada où l'air atteint des températures très basses. Au lycée, nous avions déjà été touchés par la beauté de photos de bulles colorées, photos prises par des anciens élèves ayant travaillé sur les couleurs des bulles de savon. Pourquoi ne pas s'inspirer de leur projet pour aller au-delà ou plutôt bien en dessous pour parler de la température ? Par ailleurs, d'après un article de Science et Vie [1], le gel d'une bulle de savon n'a jamais été étudié par des chercheurs, excepté par une équipe américaine [2].

Figure 1.  Photographie d'une bulle de savon gelée Source : Patrick Goujon, missnumerique

En septembre 2020, en pleine crise sanitaire, nous souhaitons relever le défi de geler une bulle de savon. Les confinements, les semaines alternées, et le fait d'être répartis dans quatre classes différentes n'ont pas favorisé notre travail en équipe. Heureusement, avoir un local réservé spécifiquement pour notre projet nous permet de nous retrouver et d'y travailler, encadrés par notre professeur de physique-chimie M. Michel, dès que nous le pouvons : pause déjeuner, heures de permanence ou libérées, le soir après les cours pour ceux d'entre nous qui sont internes à l'établissement, le mercredi après-midi et quelques jours de vacances. Notre projet a été dès le départ très motivant et nous nous sommes bien réparti le travail tout en informant l'ensemble du groupe des difficultés ou des avancées.

Après plus d'un an de travail, de problèmes et d'échecs, mais heureusement aussi de réussites, nous avons pu présenter notre projet pour la fête de la science 2021, puis au concours des Olympiades de physique en 2022 où nous avons eu le plaisir d'être récompensés lors de la finale nationale par un premier prix !

La paroi d'une bulle de savon est composée d'une fine couche d'eau encadrée de deux couches mono-moléculaires de savon. Ces molécules sont composées de deux parties : une tête hydrophile qui est « attirée » par l'eau et une queue hydrophobe qui la fuit, figure 2. Les queues hydrophobes sont donc immergées dans l'air.

Figure 2.  Schéma de l'interface d'une bulle de savon

Une bulle est un objet fragile et éphémère. La moindre poussière peut la faire exploser en désorganisant la structure en trois couches du film. De plus, l'objet étant très léger, les mouvements d'air peuvent la déformer et conduire à son éclatement. Même en veillant à protéger la bulle des mouvements d'air et des poussières, elle sera forcément éphémère pour au moins deux raisons. Le rapport surface/volume du film d'eau savonneuse est très important ce qui favorise une rapide évaporation de l'eau. Ensuite, la gravité entraîne vers le bas la couche d'eau prisonnière des deux couches mono-moléculaires de savon. Fatalement la bulle, à son sommet, devient très fine et finit par éclater.

Pour diminuer ces effets, il est possible d'ajouter du sucre pour limiter l'évaporation, et de la glycérine, espèce miscible à l'eau mais très visqueuse, pour ralentir le drainage (c'est-à-dire la descente de la couche d'eau vers le bas).

Voici ci-dessous la composition de la solution savonneuse que nous avons réalisée (recette d'après François Graner qui avait conseillé un groupe pour les Olympiades 2012) [3]  :

On agite doucement pour éviter l'excès de mousse. Une nuit de repos permet à l'alcool contenu dans le liquide vaisselle de s'évaporer.

Pour faire geler une bulle de savon, nous avons utilisé un congélateur. Nous avons fait quelques tests chez nous avant que M. Michel n'achète pour notre projet un petit congélateur de 32 litres. Nos premiers essais consistaient à ouvrir la porte du congélateur, déposer une bulle au fond, et refermer délicatement la porte. Lorsqu'on rouvrait le congélateur plus tard, la bulle était gelée sur le pourtour mais éclatée sur sa partie haute, figure 3. Nous n'avons que rarement pu observer une demi-bulle entièrement gelée.

Figure 3.  Demi-bulle déposée sur le fond d'un congélateur (a) juste après le dépôt et (b) après quelques heures et ouverture de la porte

Ces premiers essais ont été assez rapides mais frustrants, car nous ne pouvions pas observer la formation du gel et encore moins l'étudier. Nous avons songé à enfermer une source de lumière et une caméra dans le congélateur, mais pouvoir observer le phénomène directement à l'œil nu nous semblait plus motivant et, à priori moins difficile à mettre en œuvre. Nous avons alors imaginé remplacer la porte du congélateur par une porte vitrée, travail que nous décrivons un peu plus loin dans la section 5.

En parallèle, nous nous sommes concentrés sur les deux questions suivantes :

Nous avons cherché un moyen pour mesurer efficacement et précisément la température en différents endroits du congélateur. Avec des thermomètres à alcool il est vite apparu que ce n'était pas la solution idéale. L'apparition de buée gêne le relevé des valeurs et l'encombrement est trop important.

M. Michel nous a alors proposé de nous intéresser aux thermocouples. Il y en a disposition au lycée. D'après le préparateur, ils sont fournis gratuitement avec un lot de multimètres possédant un mode "température".

Nos recherches sur le fonctionnement du thermocouple nous ont appris qu'il s'agissait d'un capteur de température constitué de deux fils de matériaux conducteurs différents. Il en existe plusieurs types qui sont définis par les matériaux qu'ils contiennent. Les notres sont de type K et contiennent donc, d'après le tableau de la figure 4, un fil en alliage d'Alumel et un fil en alliage de Chromel. Les deux fils sont soudés ensemble à l'extrémité qu'on appelle la « soudure chaude » et soudés séparément à deux fils de cuivre à l'autre extrémité (appelée « soudure froide »).

Figure 4.  Propriétés de différents thermocouples et schéma des thermocouples utilisés de type K Source : Les thermocouples : définitions et fonctionnement, blog beamex, [4]

Un thermocouple est robuste et peu encombrant, cela permet d'espérer mesurer les températures en de nombreux endroits du congélateur sans trop de difficultés.

Nous avons branchés les thermocouples sur les multimètres et nous lisons les températures au degré près. Pour mesurer la température en différents endroits il faut donc autant de multimètres que de thermocouples ce qui ne fait pas la joie du préparateur technique du lycée à cause du matériel monopolisé. Par ailleurs c'est pour nous très vite encombrant !

Figure 5.  Instrumentation du congélateur avec 8 thermocouples

Alors comment peut-on utiliser les thermocouples sans les multimètres ? Le multimètre mesure avant tout une tension à ses bornes et non pas une température. On peut donc tout à fait imaginer récupérer cette tension pour l'exploiter nous-mêmes.

Aux bornes du thermocouple, même pour une différence de températures d'une dizaine de degrés entre la soudure chaude et les soudures froides, nous avons mesuré une tension très faible, de l'ordre de quelques dixièmes de volt seulement. Il est donc nécessaire d'amplifier cette tension pour qu'elle soit plus facilement mesurable. Nous avons donc dû apprendre à réaliser des montages électroniques en nous aidant notamment de sites sur internet [6] et en utilisant des circuits intégrés AOP (Amplificateur OPérationnel). Étant en lycée général, ce fut une découverte pour nous.

Nous avons réalisé un montage amplificateur non inverseur (figure 9). Nous avons fait le choix de mettre en cascade deux étages d'amplification pour éviter d'appliquer un facteur d'amplification trop grand avec un seul montage (ce qui n'est pas recommandé). Le dimensionnement des résistances du montage permet de choisir le facteur d'amplification. Le signal amplifié est envoyé vers une carte d'acquisition et nous pouvons afficher la tension à l'aide du logiciel Latispro.

Nous avons testé notre montage en plaçant l'extrémité du thermocouple à l'intérieur du congélateur à -18°C. Nous avons ouvert la porte du congélateur quelques secondes puis l'avons refermée pour simuler une intervention (observation, prise de photo, mise en place d'une bulle etc.). L'opération a duré une dizaine de secondes. Sans surprise, figure 6, nous constatons une augmentation rapide de la température à l'ouverture de la porte. Une fois celle-ci refermée la température redescend lentement. Cela confirme, si besoin était, la nécessité d'observer à travers une porte transparente et d'agir à l'intérieur du congélateur sans ouverture de la porte.

Figure 6.  Test du montage "thermocouple et amplification" lors de l'ouverture et de la fermeture de la porte du congélateur

Ce premier essai nous a permis de prendre en main les thermocouples. Il reste encore une étape à franchir car le logiciel Latispro donne la courbe d'évolution de la tension au cours du temps or c'est la température qui nous intéresse. Il faut donc convertir la tension pour accéder à l'évolution de la température au cours du temps.

Pour déterminer comment température et tension sont reliées, nous avons relevé les valeurs des tensions pour différentes températures de la « soudure chaude » en réalisant le montage figure 7. L'extrémité du thermocouple est plongée dans de l'eau dont on augmente la température progressivement à l'aide d'une plaque chauffante. On note, pour chaque valeur de température θ₂, la valeur de la tension amplifiée. Il faut également relever la température θ₁ des « soudures froides » c'est-à-dire la température de l'air ambiant que nous mesurons avec des thermomètres électroniques (nous en utilisons plusieurs afin de réaliser la moyenne des valeurs mesurées).

Figure 7.  Schéma du montage permettant de trouver la relation entre la température et la tension aux bornes d'un thermocouple

Sur la figure 8, nous avons tracé la courbe U = f(θ₂ - θ₁).

Figure 8.  Evolution de la tension U aux bornes du thermocouple en fonction de la différence de température θ2 - θ1

La relation entre la tension amplifiée et la différence de température est affine. Le cœfficient directeur s'exprime en volt par degré Celsius (V/°C) et représente la tension pour une différence de température de 1°C. Connaissant le facteur d'amplification de notre montage électronique (×8380), nous pouvons donc estimer qu'avant amplification pour une différence de température de 1°C, la tension aux bornes du thermocouple est de 0,3521/8380 = 4,20.10⁵ V soit 42,0.10^-6 V =42,0 μV.

Cette très faible tension corrobore nos premiers essais sans amplification, pour une différence de température d'une dizaine de degrés, la tension affichée était effectivement très faible et difficile à mesurer précisément.

À l'aide de recherches, nous avons pu découvrir que les courbes attendues pour les différents types de thermocouples sont toutes linéaires contrairement à la notre. Nous avons cherché les raisons de ce décalage à l'origine. Même lorsque la « soudure chaude » était placée près des « soudures froides » et donc à la même température, cette tension persistait ! Après des semaines de tests et un peu par hasard, nous avons fini par trouver la raison de ce décalage. En remplaçant un AOP TL084 [5] par un autre, sans rien modifier à notre montage, nous avons constaté que la valeur du décalage à l'origine était différente. En regardant sur internet nous avons ainsi appris que de tels circuits intégrés sont susceptibles de générer une petite tension résiduelle (« offset »), faible mais qui amplifiée devient non négligeable. Pour remédier à ce problème nous avons ajouté, derrière le bloc d'amplification, un étage de sommateur non inverseur à AOP permettant d'ajouter une tension à la tension amplifiée, pour annuler l'offset détecté. La tension ajoutée doit être réglable pour s'adapter au composant (TL084) utilisé.

Finalement, notre montage est schématisé sur la figure 9 suivante :

Figure 9.  Schéma du montage électronique réalisant la mise en forme du signal de l'un des thermocouples

Connaissant désormais la relation entre tension et différence de température, nous devons transférer les données sous Excel pour accéder à la température θ₂. C'est une étape fastidieuse et nous aimerions lire directement et en continu la valeur de la température sur la fenêtre du logiciel Latispro.

Dans l'idéal, nous souhaitons que pour une température θ₂ =  0°C, la tension U sortie soit nulle et que pour la température dans le congélateur au minimum de -16°C, la tension sera égale à -16 V. Mais la carte d'acquisition est limitée à une plage de tension entre +10 et -10 V. Nous devons donc choisir une autre échelle. Nous prendrons 1 V correspond à 2°C, ainsi pour une température égale à -16°C, la valeur de la tension doit être égale à -8,0 V. Connaissant la sensibilité du thermocouple (42,0μV/°C), il suffit de modifier et d'adapter la valeur du gain de l'amplification à l'aide de résistances bien choisies.

Finalement, afin de rester dans la gamme de tension de l'interface et pour que la tension U soit une image directe de la température θ₂ , nous procédons ainsi :

Le montage sommateur présente alors une double utilité. Il permet à la fois d'annuler le problème de l'offset évoqué plus haut et de décaler la tension de telle sorte que pour une température de 0°C, la tension visualisée par le logiciel d'acquisition soit de 0V.

On sait que l'eau pure se solidifie à 0°C. Mais la bulle n'est pas constituée d'eau pure, c'est un mélange d'eau, de molécules tensioactives, de sucre et de glycérine.

Pour déterminer à quelle température l'eau savonneuse va se solidifier, nous avons placé dans deux cuves colorimétriques un petit volume (environ 1 mL) d'eau dans l'une et d'eau savonneuse dans l'autre dans le congélateur à -18°C, figure 10. On place les thermocouples dans les liquides sans contact avec les parois.

Figure 10.  Cuves d'eau pure et d'eau savonneuse instrumentées

Nous avons tracé la courbe d'évolution de la température au cours du temps pour les deux liquides dans un tableur Excel, figure 11.

Figure 11.  Evolution de la température de l'eau lors de son refroidissement ou de son réchauffement

Nous obtenons, pour l'eau pure, lors du refroidissement un phénomène de surfusion très net, phénomène que nous avons découvert à cette occasion. Nous observons un palier un peu en dessous de 0°C.

Ce travail préliminaire nous a permis, hormis de découvrir le phénomène de surfusion, de confirmer la fiabilité de notre montage électronique et de notre protocole. Nous pouvons donc analyser la courbe obtenue cette fois-ci pour l'eau savonneuse, figure 12.

Figure 12.  Evolution de la température de l'eau savonneuse lors de son réchauffement

Sans grande surprise, la température de fusion et donc de solidification de l'eau savonneuse est négative. Nous la mesurons à -3,0°C. Nous restons tout de même prudent sur la valeur de la température à laquelle la bulle gèlera. En effet dans une bulle, la surface liquide-air est très importante et l'organisation des molécules tensioactives est différente de celle dans notre cuve. Cette différence d'organisation a-t-elle une influence sur la température de solidification ?

Lors des premiers essais, nous ne pouvions pas observer à l'intérieur du congélateur, nous avons donc très vite cherché à mettre en place une porte transparente. Nous avons choisi des tubes de PVC et du plexiglas pour concevoir une nouvelle porte. Ce sont des matériaux peu chers, faciles à travailler (découper, percer) et de bons isolants thermiques. Avec les tubes à section carrée, nous avons réalisé un cadre sur lequel nous avons pu adapter le joint magnétique de la porte d'origine. Nous avons ensuite réalisé un double vitrage avec deux plaques de plexiglas, en les collant bien fermement afin d'enfermer l'air entre les plaques. L'air est l'un des meilleurs isolants thermique ce qui est une bonne nouvelle pour nous car il est gratuit !

Nous avons aussi ajouté des gants dans la partie inférieure pour pouvoir accéder à l'intérieur du congélateur depuis l'extérieur sans avoir à ouvrir la porte. Nous avons percé la porte (figure 13 à droite entouré en rouge) pour faire passer tous les câbles d'alimentation des lampes, de la ventilation, les fils des thermocouples mais également les tuyaux des arrivées de fluides : eau savonneuse et air (pour gonfler la bulle).

Figure 13.  Réalisation de la nouvelle porte du congélateur

L'aménagement intérieur est aussi compliqué, car il y a beaucoup de choses à mettre dans un petit espace de 32 L, figure 14. Pour déplacer un élément il faut faire attention à ne pas déstabiliser l'ensemble. Nous nous sommes également rendu compte que la température dans le congélateur n'est pas uniforme. Elle est plus basse en bas qu'en haut. L'ajout d'une ventilation est donc également indispensable.

Figure 14.  Installation de l'intérieur du congélateur

Observation des premiers cristaux :

Cette installation effectuée, nous avons pu observer et photographier les premières bulles gelées, figure 15. Malheureusement l'éclairage ne permettait pas d'avoir une vision d'ensemble, la lumière étant localisée sur certaines parties de la bulle. Nous avons observé plusieurs formes de cristaux et parfois nous constations que la bulle était gelée sans avoir pu observer aucuns cristaux.

Figure 15.  Photographies des premières bulles gelées à travers la porte vitrée du congélateur

Dans le congélateur, nous avons introduit des panneaux LED de 20 cm de côté. On notera que les LED chauffent peu ce qui est important car nous les plaçons dans un congélateur (!). Nous avons essayé plusieurs dispositions mais n'étions pas satisfaits du résultat. Nous ne pouvions pas, comme dans la nature, disposer d'une lumière très diffuse provenant de nombreux objets diffusants parfois lointains.

Nous avons alors recherché la meilleure solution d'éclairage. Nous avons compris que nos bulles de savon se comportent vis-à-vis des lampes LED comme des miroirs sphériques. Nous nous sommes alors intéressés au phénomène de réflexion sur ces surfaces et avons réalisé une simulation à l'aide du logiciel de mathématique Géogébra pour étudier l’influence des différents paramètres. Finalement, nous avons décidé de placer la bulle dans un tunnel lumineux, que nous avons imaginé et progressivement mis en place après de nombreux essais et bricolages.

Au mois de décembre, lors de la phase interacadémique du concours des Olympiades de physique, nous avons eu le plaisir de présenter notre travail aux chercheurs de l'université de Poitiers. Ce jour-là, la chance fut avec nous : lors de l'exposé, la bulle que nous avions formée a gelé et est restée en place tout au long de notre présentation, et même bien en delà soit environ 3 heures.

Figure 24.  Bulle gelée lors de la phase académique des Olympiades de physique à Poitiers, 2h30 après sa formation

Dès notre retour à l'atelier, nous avons fait le bilan de cette belle journée et avons repris nos travaux en cherchant dans un premier temps à améliorer notre dispositif. Ainsi :

Nos premiers gels de bulles nous ont surpris et frustrés car nous nous attendions à observer l'apparition de belles dentrites comme sur les photos ou vidéos disponibles sur internet. Aussi avons-nous repris le document des chercheurs américains [2] et regardé de nouveau les films amateurs. Dans tous les cas, les bulles sont déposées sur des branches, fleurs, carrosserie de voiture, neige. Dans le cas des chercheurs américains, il s'agissait d'un support bien plan sur lequel ils formaient des demi-bulles. La présence de ces supports semble donc initier le processus de cristallisation…

Nous pouvons essayer de l'interpréter : afin de se solidifier l'eau de la bulle doit perdre de l'énergie thermique qui doit être transférée vers l'extérieur. Nous pensons que le support permet d'absorber l'énergie nécessaire pour permettre la solidification.

Nous avons donc placé une plateforme dans le tube sur laquelle repose une boîte de pétri contenant de l'eau gelée après une nuit au congélateur à -18°C. Nous avons formé des demi-bulles, puis des bulles presque entières sur ce récipient, figure 25. Le résultat a été immédiat : des cristaux (dendrites) envahissent la totalité de la bulle !

Figure 25.  Croissance des cristaux. Température de l'air et du support : -14°C

L'importance d'un support semble donc se confirmer. Nous sommes par ailleurs convaincus qu'il faut une couche d'eau épaisse pour constater l'apparition de ces beaux cristaux !

Beaucoup de questions ont accompagné ces premières observations et nous avons multiplié les essais, notamment sur l'éclairage. Il est ici nettement préférable de réduire fortement l'éclairage pour observer des dentrites. Les cristaux sont d'un blanc pâle et nous pensons que la composition de notre liquide à bulle est à réfléchir de nouveau. Nous pensons également que les bulles "colorées" (dont on voit les irisations) sont trop fines pour permettre l'apparition de dentrites. L'éclatement des bulles gelées lorsqu'on souffle dessus semble confirmer deux gels différents : On observe un éclatement comme du verre avec des bulles gelées où apparaissent des dentrites et un effondrement « toile d'araignée » pour les bulles colorées et donc fines.

Nous avons analysé avec M.Michel le graphe, figure 27, tiré de de l'article [2], qui représente les différents modèles de gel de bulles en fonction de T_t la température de l'air, T_w la température du support et T_m la température de solidification.

Figure 27.  Etats de gels de bulles en fonction de Tt la température de l'air, Tw la température du support et Tm la température de solidification

Nous pensons que nos observations et les relevés des températures sont conformes à la partie encadrée en rouge sur la figure 27. D'après ce graphe, si la température de l'air est inférieure à celle du support, un effet « snow globe », c'est-à-dire un bel effet boule à neige, peut être observé. La physique de ce mode de gel a été étudiée par les chercheurs américains.

Quelques jours avant la finale nationale des Olympiades de physique, nous sommes parvenus à prendre contact par mail avec l'un des auteurs, Saurabh Nath [2]. Il a immédiatement accepté de nous aider et nous avons fixé une soirée « visio » un dimanche soir. Nous avons pu échanger pendant près de deux heures… en anglais. Saurabh Nath a confirmé qu'il n'est pas impossible que nous fassions des observations inédites. D'ailleurs, il était très surpris du gel de notre bulle suspendue. Avec son équipe, il n'avait pas procédé à de tels essais et avait restreint son étude à des demi-bulles sur support.

Nous avons beaucoup échangé sur la nature du support utilisé. Nous avions quelques difficultés à « lancer » la cristallisation à partir de galette d'eau gelée. Saurabh Nath nous a appris que l'important pour initier la cristallisation est l'irrégularité du support. Avec son équipe, il l'initiait avec des supports givrés qu'il nous a encouragé à mettre en œuvre.

Notre aventure nous a beaucoup appris, par les nombreuses connaissances théoriques que nous avons acquises, mais aussi et surtout par la découverte de la démarche expérimentale et son exigence. Nous sommes très heureux et fiers d'avoir ensemble pu relever ce défi.

Seize mois ont été nécessaires et de nombreuses difficultés ont été surmontées. Nous n'avions pas pensé qu'un tel projet nous conduirait à autant d'essais, d'échecs à surmonter et qu'il ferait appel à tant de domaines différents : électronique, chimie, optique, thermique, étude des matériaux, mais aussi des domaines moins scientifiques mais tout aussi exigeants et enrichissants comme le bricolage, la photographie, le montage vidéo…

L'échange avec les différents chercheurs a également été très enrichissant pour nous.

Références

• [1] Science & Vie n°1224, Article page 15.
• [2] How soap bubbles freeze, S. Farzad Ahmadi, Saurabh Nath, Christian M. Kingett, Pengtao Yue and Jonathan B. Boreyko, Nature Communications 10, n°2531, 2019.
• [3] Les couleurs éclatantes, recette du produit à bulle page 6, Lycée Douanier Rousseau, 2012.
• [4] Les thermocouples : définitions et fonctionnement, blog beamex
• [5] Documentation technique de l'AOP TL084, alldatasheet.com
• [6] Montages de bases de l'amplificateur opérationnel, Wikipedia
• [7] Site Internet de l'Atelier Science Rousseau
• [8] Atelier Scientifique Lycée Douanier Rousseau, 2022, You tube